簡(jiǎn)要描述:使用POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm色譜柱,參照《中國藥典》高效液相色譜法對(duì)決明子提取物進(jìn)行含量測(cè)定,檢測(cè)大黃酚、橙黃決明素,可滿足實(shí)驗(yàn)要求。
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應(yīng)用領(lǐng)域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,化工,生物產(chǎn)業(yè) |
使用POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm色譜柱,參照《中國藥典》高效液相色譜法對(duì)決明子提取物進(jìn)行含量測(cè)定,檢測(cè)大黃酚、橙黃決明素,可滿足實(shí)驗(yàn)要求。
對(duì)照品溶液的制備取大黃酚對(duì)照品、橙黃決明素對(duì)照品適量,精密稱定,加無水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液制成每1ml含大黃酚30μg、橙黃決明素20μg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流2小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,蒸干,加稀/鹽酸30ml,置水浴中加熱水解1小時(shí),立即冷卻,用三氯jia烷振搖提取4次,每次30ml,合并三氯jia烷液,回收溶劑至干,殘?jiān)脽o水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解,轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
色譜條件
色譜柱:POSITISIL® ODS-1 5um 4.6X250mm
流動(dòng)相:A 乙腈 B 0.1%磷酸溶液
B conc. 60%(0-15min)
60→10%(15-30min)
0%(30-40min)
流 速:1 mL/min
柱 溫:25 ℃
波 長:UV 284nm
進(jìn)樣量:10μL
理論板數(shù)按橙黃決明素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
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